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測定自由空間的死體積有哪些方法?

 更新時間:2017-10-19 點擊量:4352

 測定自由空間的死體積有哪些方法?

在測定吸附等溫線之前或之后,應(yīng)該測定死體積。根據(jù)   ISO15901 標(biāo)準(zhǔn),測定死體積有兩種方

法:

1)測量法:在測定溫度下,采用氦氣進(jìn)行體積校準(zhǔn)。這是經(jīng)典的死體積測定方法,精度zui高。

其應(yīng)用前提是基于以下兩個假設(shè):

i.

氦氣不被吸附劑材料吸附或吸收;

ii.

氦氣不能滲入吸附物質(zhì)(如氮氣)不能進(jìn)入的區(qū)域。

2) 校準(zhǔn)曲線法:將死體積的測定從吸附測定中分離開來,事先用吸附氣體測空管進(jìn)行空白實

驗,然后保存待用(NOVA  方式)。例如,在環(huán)境溫度下先將空樣品管的體積用氮氣測定,隨后,

再在與吸附測定相同的實驗條件下(溫度和相對壓力范圍相同)用該空管進(jìn)行一次空白實驗。得到

的校準(zhǔn)曲線實質(zhì)上代表了多點自由空間的檢測。通過輸入樣品密度(即骨架密度)對樣品體積進(jìn)行

必要的校正,或在環(huán)境溫度下,吸附分析開始前,用氮氣測定比重(如果氮氣在室溫的吸附效應(yīng)可

以忽略不計)。這種方法不僅適用于比表面積分析和介孔等溫吸附線的測定,還可以節(jié)約氦氣,并將

管路材質(zhì)對吸附氣的吸附校正包括在內(nèi)。針對特定樣品管的空白曲線可以多次使用,因此省略了每

個樣品都需要用氦氣測死體積的步驟,縮短了分析時間,是一種快速測定比表面或吸附曲線的方法。

IUPAC 在 2015 年的報告中還特別指出,校準(zhǔn)曲線法對包含極其狹窄的微孔的沸石和活性炭的

吸附劑是有利的,也就是說,NOVA  方式測定死體積也適用于沸石分子篩和活性炭的微孔分析,對

MOF 材料的適用性也得到了實驗支持

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